1、制饱和溶液
可以先取100mL水放着烧。将短颈漏斗和烧杯拿去烘箱预热(顺便看看是否需要把大的表面皿也拿去烘干)。
两个电热套保持加热。
直接用烧杯放在台式天平上,去皮称重取样。 加适量的水(刚烧的热水)溶解,放上沸石!!!(可用磁子),玻璃棒稍微搅拌。 放上表面皿(凸面向下)。把玻棒卡在烧杯的突出口。 加热至沸(趁这个时候记得折纸)。 若仍有未溶解的(可能是油滴),则加入少量热水,重复直到溶解。
2、使用活性炭脱色
停止加热,取下溶液放到一边。 几秒后加入三分之一勺活性炭脱色。
根据溶解情况,加入热溶剂,放进电热套中煮沸。
纱手套自觉戴和摘 所有可能煮沸的都要用到沸石 3、热过滤
溶液沸腾时,取来短颈漏斗和烧杯。 菊花滤纸放进短颈漏斗。
用胶头滴管吸取少量热溶剂润湿滤纸。 把一个闲置的表面皿放在顺手的地方。 迅速!!:拿起烧杯用玻棒引流倒进漏斗里直到差1cm左右,并在漏斗上盖上表面皿(凸面向上)。把烧杯放回去加热并盖上表面皿。
等漏斗内液体流多一些,再迅速地补充。 重复,如果最后只剩一点也直接倒进去了…… 准备极少量溶剂再放进之前的烧杯内煮沸。(沸石!)
4、冷却结晶
热过滤倒完以后要注意观察: 1:滤纸上方明显析出晶体
——应当用刚刚准备的沸水洗涤一次。(能洗多少洗多少,不能贪) 2:等了好久还是没有晶体析出来
——放进电热套中蒸发溶剂,直到出现少量的不溶物,加入微量热溶剂再进行结晶 没有问题以后,静置冷却,这时候才可以把电热套的开关关掉、插头拔掉。
烧杯不烫手以后,进行冷水浴或是冰水浴(自然是尽量选择后者)。
5、减压过滤
剪滤纸,使其可以放进布氏漏斗内部,其半径比内沿半径小1mm,能盖住所有小孔。
接好抽滤瓶和水泵,安装好布氏漏斗。(布氏漏斗尖端远离侧管) 抽气
将冷浊液倒入布氏漏斗中
水流速度减缓后,先拔胶管再关闭水泵。
取下面的母液洗烧杯,将剩下的晶体尽量刮下来。 安装回去,重复上述步骤直到刮干净。
等布氏漏斗1-2min内无液体滴下,就可以取下来。
6、干燥
用刮刀沿着布氏漏斗内沿刮一遍。 看是否需要预先称量大表面皿的质量
扣在大的表面皿上,拍布氏漏斗,连着滤纸一起拍下来。 用刮刀刮干净。 烘干大约半小时。
拿出来以后,把滤纸取出来(显然要把上面的晶体刮下来)。 称量。记录。
非纯水溶剂的重结晶
1、制饱和溶液
将短颈漏斗和锥形瓶(开口大一点比较好)拿去烘箱预热(顺便看看是否需要把大的表面皿也拿去烘干)。
两个电热套保持加热。
将称量纸放在台式天平上,去皮称重取样。 连沸石以及少量溶剂一起放进烧瓶内。
安装装置,顺序:铁架台、十字夹、烧瓶夹、烧瓶、十字夹、冷凝管夹、橡胶管、冷凝管(还不需要接入烧瓶)。
调整冷凝管位置,令其竖直向下且和烧瓶的口在同一直线上。 松开冷凝管夹,移动冷凝管,接入、塞紧。 加热至沸(趁这个时候记得折纸)。 若仍有未溶解的(可能是油滴),则从冷凝管上方通过投料漏斗(有磨砂口)加溶剂,重复直到溶解。
2、使用活性炭脱色
停止加热。把电热套移走
松开冷凝管夹,向上移动冷凝管,夹紧。 移动上面的十字夹,把冷凝管旋到一旁。
几秒后加入三分之一勺活性炭脱色(用投料漏斗)。 根据之前的溶解情况,加入热溶剂。 装好装置。
电热套放回,煮沸。
3、热过滤
溶液沸腾时,取来短颈漏斗和锥形瓶。 菊花滤纸放进短颈漏斗。
用胶头滴管吸取少量热溶剂润湿滤纸。 把一个闲置的表面皿放在顺手的地方。 停止加热,电热套放在一边(尽量顺手)。 同2中将冷凝管拿开。 烧瓶连着烧瓶夹一起取下。
手握烧瓶夹,将烧瓶放进电热套中加热。至沸 迅速!!:握着烧瓶夹用玻棒引流倒进漏斗里直到差1cm左右,并在漏斗上盖上表面皿(凸面向上)。烧瓶先拿着。
等漏斗内液体流多一些,再迅速地煮沸补充。 重复,如果最后只剩一点也直接倒进去了…… 准备极少量溶剂再放进之前的烧瓶内煮沸。(沸石!)
4、冷却结晶
热过滤倒完以后要注意观察: 1:滤纸上方明显析出晶体 ——应当用热溶剂洗涤一次。(能洗多少洗多少,不能贪) 2:等了好久还是没有晶体析出来
——放进电热套中蒸发溶剂,直到出现少量的不溶物,加入微量热溶剂再进行结晶 没有问题以后,静置冷却,这时候才可以把电热套的开关关掉、插头拔掉。 烧杯不烫手以后,进行冷水浴或是冰水浴(自然是尽量选择后者)。
5、减压过滤
剪滤纸,使其可以放进布氏漏斗内部,其半径比内沿半径小1mm,能盖住所有小孔。 滴一两滴水润湿一下使其能够和布氏漏斗贴紧(这步到底需不需要?)
接好抽滤瓶和水泵,安装好布氏漏斗。(布氏漏斗尖端原理侧管) 抽气
将冷浊液倒入布氏漏斗中
水流速度减缓后,先拔胶管再关闭水泵。
取下面的母液洗烧杯,将剩下的晶体尽量刮下来。 安装回去,重复上述步骤直到刮干净。
等布氏漏斗1-2min内无液体滴下,就可以取下来。
6、干燥
用刮刀沿着布氏漏斗内沿刮一遍。 看是否需要预先称量大表面皿的质量
扣在大的表面皿上,拍布氏漏斗,连着滤纸一起拍下来。 用刮刀刮干净。 烘干大约半小时。
拿出来以后,把滤纸取出来(显然要把上面的晶体刮下来)。 称量。记录。
小问题
Q1:为什么烧杯、锥形瓶、短颈漏斗需要预热?
A1:为了尽量减少热过滤的过程中冷却析出晶体的量。
Q2:配置热饱和溶液时,将玻棒放在烧杯内并盖上表面皿的作用是什么?
A2:将烧杯内壁和玻棒上的产品通过冷凝水带下去。并且便于后面热过滤的操作,可以直接拿起烧杯里的玻棒引流。
Q3:为什么要等热饱和溶液稍冷却再加活性炭而不是直接加?为什么不能在投料时顺便加入活性炭?
A3:加热完立刻加入会暴沸。投料时加入会影响对溶解情况的观察。 Q4:为什么用菊花滤纸?
A4:接触面积大。过滤速度快。 Q5:为什么要在漏斗上盖上表面皿? A5:防止溶剂蒸发,使溶质过早析出。 Q6:为什么布氏漏斗内的滤纸要比内径小? A6:可能是后面刮下产物的时候比较方便刮…… Q7:为什么布氏漏斗尖端要远离测管 A7:防止水被吸进测管。
因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容