高纯度SiC粉末的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 111377448 A(43)申请公布日 2020.07.07

(21)申请号 201911200082.3(22)申请日 2019.11.29

(30)优先权数据

10-2018-0170220 2018.12.27 KR10-2019-0109045 2019.09.03 KR10-2019-0109046 2019.09.03 KR(71)申请人 KC工业有限公司

地址 韩国首尔

(72)发明人 李奎都　金兑喜　李采泳　(74)专利代理机构 上海弼兴律师事务所 31283

代理人 薛琦(51)Int.Cl.

C01B 32/956(2017.01)

权利要求书2页 说明书7页

(54)发明名称

高纯度SiC粉末的制备方法(57)摘要

本发明的制备高纯度SiC粉末的方法不仅通过使用废SiC解决了环境问题，而且降低了制造成本，具有高产量，高产率和高均匀性。

CN 111377448 ACN 111377448 A

权　利　要　求　书

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1.一种制备高纯度SiC粉末的方法，包括：粉碎废SiC；

将粉碎后的废SiC分类；

去除分类后的废SiC中的铁(Fe)成分，以及清洁去除铁成分后的废SiC。

2.根据权利要求1所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述的粉碎废SiC的步骤包括使用颚式破碎机进行的第一粉碎步骤和使用球磨机进行的第二粉碎步骤。

3.根据权利要求1所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述的将粉碎后的废SiC分类的步骤采用定量分配器进行。

4.根据权利要求3所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述定量分配器的频率为1Hz至100Hz。

5.根据权利要求4所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，如果粉碎后的废SiC的粒径为10nm至100μm，则所述定量分配器的频率为1Hz至20Hz；如果粉碎后的废SiC的粒径为100μm至50mm，则所述定量分配器的频率为20Hz至60Hz；以及如果粉碎后的废SiC的粒径为50mm至100mm，则所述定量分配器的频率为60Hz至100Hz。

6.根据权利要求1所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，在所述的将废SiC分类的步骤中，所述粉碎后的废SiC的进料速度为1g/s至2,000g/s。

7.根据权利要求1所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述的去除铁成分的步骤使用旋转金属检测器进行。

8.根据权利要求1所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，经过所述的去除铁成分的步骤处理的废SiC中的铁含量为1ppm以下。

9.根据权利要求1所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述的清洁废SiC的步骤包括第一洗涤步骤，浸出步骤，第一沉积步骤，第二洗涤步骤和第二沉积步骤。

10.根据权利要求1所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述SiC粉末的纯度为95％至99.99999％。

11.根据权利要求1所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述的SiC粉末包含含量为1ppm以下的选自Li，Na，Mg，Al，K，Ca，Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn和Mo中的至少一种杂质。

12.一种制备高纯度SiC粉末的方法，包括：切割废SiC；

从切割后的废SiC中去除石墨；粉碎去除了石墨的废SiC；

从粉碎后的废SiC中去除铁(Fe)成分；以及清洁已去除铁成分的废SiC。

13.根据权利要求12所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述的去除石墨通过喷丸进行。

14.根据权利要求12所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述去除石墨的步骤还包括在1200℃以下的温度下对切割后的废SiC进行氧化。

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15.根据权利要求14所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述对切割后的废SiC进行氧化的步骤包括第一氧化步骤和第二氧化步骤。

16.根据权利要求14所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述去除石墨的步骤通过喷丸进行，并且包括在所述喷丸之前或之后，将所述切割后的SiC进行氧化。

17.根据权利要求16所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述去除石墨的步骤包括第一氧化步骤，喷丸步骤和第二氧化步骤。

18.根据权利要求12所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述从切割后的废SiC中去除石墨的步骤还包括将所述切割后的废SiC在0℃至60℃的温度下淬火。

19.根据权利要求18所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述淬火步骤包括第一淬火步骤和第二淬火步骤。

20.根据权利要求12所述的制备高纯度SiC粉末的方法，其中，所述的从切割后的废SiC中去除石墨的步骤包括第一氧化步骤，第一淬火步骤，喷丸步骤，第二氧化步骤和第二淬火步骤。

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高纯度SiC粉末的制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及一种使用SiC废料制备高纯度碳化硅(SiC)粉末的方法。

背景技术

[0002]碳化硅(SiC)具有优异的耐热性和机械强度、抗辐射、能够被制成大直径基材等优点。另外，碳化硅具有优异的物理强度和耐化学性、大能带隙、高饱和电子漂移速度以及高击穿电压。因此，它不仅广泛应用在需要高功率、高效率、高击穿电压以及高容量的半导体器件上，还可以应用在研磨料、轴承、防火板等方面。[0003]例如，公开号为2002-326876的日本专利公开了一种通过将碳化硅前体在惰性气体如氩气(Ar)等中进行高温热处理使得硅源和碳源聚合或交联来制备碳化硅的方法。然而，由于需要在真空或惰性气体条件下进行1,800℃到2,100℃的高温热处理，使得该方法制造成本较高，此外，还具有颗粒大小不均匀的问题。[0004]此外，太阳能电池以及半导体工业中使用的晶圆是通过将硅锭在石墨等制成的坩埚中生长而成。在这个制造方法中，产生了大量的含碳化硅的废弃浆料以及吸附在坩埚内壁上的碳化硅废料。然而到目前为止，因所述的废料被填埋，产生了环境问题并带来了高处理成本。

发明内容

[0005]技术问题[0006]因此，本发明旨在提供一种制备高纯度碳化硅粉末的方法，该方法不仅通过将碳化硅(SiC)废料变废为宝解决了环境问题，同时减少了制造成本，具有高产量，高产率以及高均匀度。

[0007]解决所述问题的技术方案[0008]根据一个实施方案，提供了一种制备SiC粉末的方法。该方法包括：粉碎废SiC，将粉碎后的废SiC分类，去除分类后的废SiC中的铁(Fe)成分，以及清洁去除铁成分后的废SiC。

[0009]本发明的另一实施方案中，提供了一种制备SiC粉末的方法，该方法包括：切割废SiC，去除切割后的废SiC中的石墨，粉碎去除石墨后的废SiC，去除粉碎后的废SiC中的铁(Fe)成分，以及清洁去除铁成分后的废SiC。[0010]本发明的有益效果

[0011]本发明所述的制备SiC粉末的方法通过回收SiC废料(在下文中称为废SiC)解决了环境问题，并减少了制造成本。进一步地，该制备方法能够制备高纯度的SiC粉末，具有高产量、高产率以及高均匀度。具体实施方式

[0012]下文中，将会基于实施方案详细地介绍本发明。所述实施方案并不仅限于下文中

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公开的这些，而是可以修改成多种形式，只要不改变本发明主旨即可。[0013]本说明书中，当一个部分被描述为“包括”一种要素，应被理解为还可以包括其它要素，而不是其它要素被排除在外，除非进行了特殊说明。[0014]本说明书中，所有涉及成分的量、反应条件等的数字以及表达应被理解为可以被“大约”这个词语修饰，除非另有说明。

[0015]本发明一个实施方案中公开的制备SiC粉末的方法包括：粉碎废SiC，将粉碎后的废SiC分类，去除分类后的废SiC中的铁(Fe)成分，以及清洁去除铁成分后的废SiC。[0016]本发明另一个实施方案中公开的制备SiC粉末的方法包括：切割废SiC，去除切割后的废SiC中的石墨，粉碎去除石墨后的废SiC，去除粉碎后的废SiC中的铁(Fe)成分，以及清洁去除铁成分后的废SiC。

[0017]本发明一个实施方案中公开的制备SiC粉末所用的原料可以是废SiC。

[0018]由于产品缺陷无法在生长SiC单晶锭或采用CVD(化学气相沉积)等方法制备SiC涂层材料时使用的SiC材料或者由于寿命终结不再在半导体方法中使用的SiC材料可以被用作废SiC。由于SiC是较贵的材料，通过废SiC制备SiC粉末可以降低制造成本，被填埋的废SiC的回收能够保护环境。[0019]根据一个实施方案，所述的废SiC包括至少一种0.1ppm到15ppm的选自Li，Na，Mg，Al，K，Ca，Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn和Mo的杂质。例如，所述杂质的量可为0.1ppm到13ppm，0.3ppm到12ppm，0.5ppm到12ppm，0.5ppm到10ppm，0.5ppm到8ppm，0.8ppm到10ppm，1ppm到10ppm，1ppm到8ppm，1ppm到6ppm，0.1ppm到5ppm，0.5ppm到4ppm，0.1ppm到3ppm，0.5ppm到3ppm，或者0.5ppm到2ppm。[0020]此外，所述的废SiC可以不包含石墨或包含重量百分比为50％或更少的石墨。例如，在废SiC包含石墨的情况下，所述石墨的重量百分比可以是45％以下或40％以下。具体地，所述石墨的重量百分比可以是1％-50％，1％-45％，1％-40％，5％-40％，5％-35％，5％-30％，或5-20％。[0021]切割废SiC的步骤[0022]根据一个实施方案，所述的废SiC可以被切割后使用。具体地，所述的切割废SiC的步骤可以在粉碎废SiC之前实施。[0023]根据一个实施方案，所述的废SiC可以被切割至0.1mm到150mm。例如，所述的废SiC可以被切割至0.1mm到130mm，0.1mm到100mm,0.5mm到80mm，1mm到80mm，5mm到70mm，10mm到70mm或者20mm到50mm。

[0024]所述的切割可以采用切条机切割到需要的长度。[0025]如果废SiC被切割，所述的废SiC能够在随后的方法中被有效地粉碎。另外，如果所述的废SiC包含石墨，将所述的废SiC切割到一个固定的合适尺寸能够使得石墨在随后的方法中被有效地去除。具体地，如果所切割的SiC的尺寸过大或过小，或者不均一，则石墨可能无法再后续的方法中被有效地去除。[0026]从废SiC中去除石墨的步骤[0027]根据一个实施方案，如果所述的废SiC包含石墨，所述的制备SiC粉末的方法可以在所述的粉碎废SiC的步骤之前，进一步包含从废SiC中去除石墨的步骤。具体地，根据一个实施方案，所述的制备SiC粉末的方法可以在所述的粉碎废SiC的步骤之前，进一步包括切

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割包含石墨的废SiC，并从切割的废SiC中去除石墨。所述的包含石墨的废SiC可以是其表面上吸附有石墨的废SiC。

[0028]根据一个实施方案，去除石墨的步骤可以通过喷丸进行。具体地，在从废SiC中去除石墨的步骤中可以使用钢切丝丸。所述钢切丝丸可以由碳钢，不锈钢，铝，锌，镍，铜或其合金制成，但不限于此。

[0029]根据一个实施方案，所述钢切丝丸的直径可为0.2mm至0.8mm或0.4mm至0.6mm。[0030]另外，所述的去除石墨的步骤可以在1,000rpm至5,000rpm和1KPa至1MPa的条件下进行。

[0031]更具体地，所述的去除石墨的步骤可以以60Hz(即3,600rpm)的旋转速度进行80至130分钟。例如，所述去除石墨的步骤可以以60Hz的旋转速度进行90至120分钟或100至110分钟。另外，根据需要，所述的喷丸可以在上述条件下进行2～4次。[0032]如果满足上述条件，石墨可以被更有效地去除，从而提高最终制备的SiC的纯度。[0033]所述的去除石墨的步骤可以进一步包括，在进行喷丸处理之后，使用LED灯检查石墨是否被去除。[0034]另外，可以在进行所述喷丸处理之前进一步进行喷砂处理。所述喷砂可以进一步提高石墨的去除率。

[0035]基于所述废SiC的总重量，已经通过所述的去除石墨的步骤从中去除了石墨的废SiC可以包含0.1重量％以下的石墨。例如，基于所述废SiC的总重量，已经通过去除石墨的步骤从中去除了石墨的废SiC可以包括0.09重量％以下或0.05重量％的石墨。更具体地，基于所述废SiC的总重量，所述的废SiC可包含0.001重量％至0.1重量％，0.005重量％至0.1重量％，0.01重量％至0.1重量％或0.05重量％至0.1重量％的石墨。[0036]根据一个实施方案，所述的去除石墨的步骤可以在所述的喷丸步骤之前和之后，进一步包括一个氧化步骤和/或淬火步骤。例如，所述的去除石墨的步骤可以依次进行喷丸步骤，氧化步骤和淬火步骤，或者可以依次进行氧化步骤，淬火步骤和喷丸步骤。[0037][氧化步骤]

[0038]根据一个实施方案，所述的去除石墨的步骤可以进一步包括氧化所述切割后的SiC。

[0039]所述的氧化步骤可以通过氧化吸附在废SiC上的石墨来有效地去除石墨(请参阅下面的反应方程式)。[0040][反应方程式]

[0041]C(s)+O2(g)->CO2(g)[0042]根据一个实施方案，所述的氧化步骤可以在喷丸处理之前进行。如果在喷丸处理之前进行氧化步骤，所述的石墨能够被更容易地从废SiC中分离和去除。[0043]根据一个实施方案，所述的氧化步骤可以在喷丸之后进行。如果在喷丸处理之后进行氧化步骤，则可以通过去除在喷丸处理之后残留的细石墨来进一步提高石墨的去除率。

[0044]在所述的氧化步骤中保持温度恒定很重要。例如，所述的氧化步骤可以在1200℃以下，100℃至1200℃或500℃至1200℃下进行。如果超过上述温度范围，氧气和SiC会反应形成氧化硅(SiO2)。因此，必须保持上述温度范围。

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根据一个实施方案，所述的氧化步骤可以包括第一氧化步骤和第二氧化步骤。

[0046]所述的第一氧化步骤是在喷丸处理之前进行的氧化步骤。所述的氧化步骤可以在1200℃以下，100℃至1200℃，或500℃至1200℃的温度下进行5至50小时，5至30小时或9至30小时。[0047]另外，所述的第二氧化步骤是在喷丸处理之后进行的氧化步骤。所述的氧化步骤可以在1200℃以下，100℃至1200℃或500℃至1200℃的温度下进行5至20小时，5至15小时或6至15小时。

[0048]根据一个实施方案，所述的去除石墨的步骤可以包括第一氧化步骤，喷丸步骤和第二氧化步骤。例如，所述的去除石墨的步骤可以依次进行第一氧化步骤，喷丸步骤和第二氧化步骤。

[0049][淬火步骤]

[0050]根据一个实施方案，所述的去除石墨的步骤可以进一步包括淬火步骤。具体地，所述的在所述去除石墨的步骤中，在所述氧化步骤完成之后，可以通过快速冷却所述废SiC来对其进行淬火。

[0051]在所述淬火步骤中，可以通过冷却在1200℃以下，100℃至1200℃或500℃至1200℃氧化的高温废SiC来施加热应力，由此对其进行粉碎。[0052]在这种情况下，可以用制冷剂，溶剂等进行冷却。例如，所述的淬火步骤可以在选自自来水，蒸馏水，去离子水，甲醇和乙醇的至少一种溶剂中进行。在这种情况下，可以将所述溶剂与选自干冰，冰袋和冰中的至少一种制冷剂混合使用。所述冰袋可以是市售的，其包括超吸收性聚合物(SAP)。另外，为了保持冷却水的温度恒定，可以使用诸如热交换器的冷却设备。

[0053]所述的淬火步骤可以在0℃至60℃或0℃至50℃下进行。[0054]所述的淬火步骤可以包括第一淬火步骤和第二淬火步骤。

[0055]所述的第一淬火步骤和第二淬火步骤可以分别在第一氧化步骤和第二氧化步骤之后立即进行。

[0056]根据一个实施方案，所述的去除石墨的步骤可以包括第一氧化步骤，第一淬火步骤，喷丸步骤，第二氧化步骤和第二淬火步骤。例如，所述的去除石墨的步骤可以依次进行第一氧化步骤，第一淬火步骤，喷丸步骤，第二氧化步骤和第二淬火步骤。[0057]具体地，在所述的去除石墨的步骤中，可以将切割后的废碳化硅首先进行氧化(即第一氧化步骤)以分离吸附在废碳化硅上的石墨，并且可以通过对其进行淬火来对其进行粉碎(即第一淬火步骤)。所述第一淬火步骤可以在15℃至50℃或20℃至50℃下进行30秒至小于10分钟或1分钟至小于10分钟。淬火过程中的温度变化越大，则粉碎的废SiC的尺寸越细。但是，如果废SiC太细，则难以将其放入喷丸机中，从而喷丸步骤不能很好地进行。因此，淬火必须在上述温度范围内进行。另外，由于SiC具有高的热传递系数，因此淬火时间不应超过10分钟。

[0058]当将已经进行了第一淬火步骤的废碳化硅干燥以去除水之后，将其放入喷丸器中，然后进行二次氧化(即第二氧化步骤)。通过所述第二氧化步骤可以完全去除吸附在废SiC上的石墨。

[0059]根据一个实施方案，所述的去除石墨的步骤可以进一步包括在所述第一淬火步

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骤，第二淬火步骤或喷丸步骤之后，使用LED灯检查石墨是否被去除。[0060]另外，在所述的去除石墨的步骤中，可以在进行喷丸处理之前进一步进行喷砂处理。所述喷砂处理可以进一步提高石墨的去除率。

[0061]经过包括氧化步骤和淬火步骤的去除石墨步骤的废碳化硅不包含石墨。[0062]粉碎废碳化硅的步骤[0063]根据一个实施方案，所述的制备SiC粉末的方法包括粉碎废SiC。[0064]根据一个实施方案，所述粉碎废SiC的步骤中，可以将废SiC粉碎成0.01mm至5mm。例如，在所述粉碎废SiC的步骤中，可以将废SiC粉碎成0.05mm至4mm，0.05mm至3mm或0.1mm至3mm。

[0065]所述的粉碎废SiC的步骤可以包括第一粉碎步骤和第二粉碎步骤。另外，所述的粉碎废SiC的步骤可以采用颚式破碎机或球磨机来进行。[0066]具体而言，所述的第一粉碎步骤可以采用颚式破碎机进行。具体地，所述的废SiC可以被粉碎到10μm至100mm。例如，所述的废SiC可以被粉碎到10μm至1,000μm，100μm至800μm，10μm至5,000μm，50μm至100mm，100μm至100mm，1,000μm至100mm，0.1mm至100mm，0.1mm至80mm,10mm至80mm,或者30mm至50mm。另外，所述的颚式破碎机可以以100rpm至800rpm，200rpm至600rpm或300rpm至500rpm的旋转速度操作。[0067]所述的第二粉碎步骤可以使用球磨机进行。具体地，所述的废SiC可以被粉碎到10nm至100mm。例如，所述的废SiC可以被粉碎到100nm至1,000nm，300nm至1,000nm，500nm至5,000nm，0.1mm至100mm，0.1mm至80mm，10mm至80mm，或30mm至50mm。[0068]另外，所述的第二粉碎步骤可以用钢球进行。具体地，所述的第二粉碎步骤可以用尺寸为1mm至40mm，1mm至35mm，3mm至30mm，或5mm至30mm的钢球进行20分钟以上，20分钟至60分钟，20分钟至50分钟，20分钟至40分钟或20分钟至30分钟。[0069]废SiC的筛选步骤[0070]根据一个实施方案，所述的制备SiC粉末的方法可以包括：在粉碎废SiC的步骤之后，筛选粉碎的废SiC(在下文中称为分类步骤)。[0071]具体地，可以在筛选步骤中根据期望的尺寸使用筛选设备来筛选粉碎的废SiC。例如，可以将粉碎的废SiC筛分到小于100μm，100μm至小于150μm，150μm至小于350μm，350μm至小于5,000μm的尺寸，但不限于此。[0072]根据一个实施方案，所述的筛选步骤可以使用扭转式振动筛来进行。所述的扭转式振动筛是一个振动筛分设备。

[0073]所述的扭转式振动筛可以使用直径为10mm至80mm，15mm至70mm或20mm至60mm的硅攻丝球，并且可以在1,000rpm到3,000rpm的条件下运行10分钟至100分钟。另外，所述的粉碎的废SiC可以以恒定的速率进料到扭转式振动筛。在这种情况下，所述的进料速度可以是1mm/s至1,000mm/s，但是不限于此。[0074]废碳化硅的分类步骤[0075]根据一个实施方案，所述的制备SiC粉末的方法还可以包括将粉碎的废SiC分类。[0076]根据一个实施方案，所述的将废SiC分类的步骤可以使用定量分配器来进行。具体地，在所述的将废SiC分类步骤中，可以将所述粉碎的废SiC通过定量分配器进行分类后输出到除铁机。当通过所述的定量分配器对粉碎的废SiC进行分类时，铁成分可以在后续过程

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中更容易被去除。

[0077]根据一个实施方案，所述的定量分配器的频率可以是1Hz至100Hz。[0078]具体地，可以根据粉碎的废SiC的粒径来调节定量调节器的频率。[0079]根据一个实施方案，如果所述粉碎的废SiC的颗粒尺寸为10nm至100μm，则所述定量分配器的频率可以为1Hz至20Hz。如果所述粉碎的废SiC的粒径为100μm至50mm，则定量分配器的频率可以为20Hz至60Hz。如果粉碎的废SiC的粒径为50mm至100mm，则定量分配器的频率可以为60Hz至100Hz。[0080]根据一个实施方案，在所述将废SiC分类的步骤中，粉碎的废SiC的进料速率可以是1g/s至2,000g/s，1g/s至1,500g/s，50g/s至2,000g/s，50g/s至1,500g/s，100g/s至2,000g/s，10g/s至100g/s或1g/s至50g/s。[0081]具体地，可以根据粉碎的废SiC的粒径来调节粉碎的废SiC向定量分配器的进料速度。

[0082]根据一个实施方案，如果所述粉碎的废SiC的粒径为10nm至100μm，则粉碎的废SiC的进料速率可以为1g/s至50g/s，优选为1g/s至10g/s。如果所述粉碎的废SiC的粒径为100μm至50mm，则所述粉碎的废SiC的进料速率可以为50g/s至1,000g/s，优选为50g/s至800g/s。如果所述粉碎的废SiC的粒径为50mm至100mm，则所述粉碎的废SiC的进料速率可以为1,000g/s至2,000g/s，优选为1,000g/s至1,500g/s。[0083]去除铁(Fe)成分的步骤[0084]根据一个实施方案，所述的制备SiC粉末的方法包括从所述分类的废SiC中去除铁(Fe)成分。

[0085]根据另一个实施方案，所述的制备SiC粉末的方法包括从所述分类的废SiC中去除铁(Fe)成分。

[0086]具体而言，所述的去除铁成分的步骤是去除可在粉碎废SiC的步骤中吸附至废SiC上的铁成分的步骤。更具体地，可以去除可以在所述第二粉碎步骤中吸附到废SiC上的铁离子。

[0087]所述去除铁成分的步骤可以使用除铁设备例如旋转金属检测器来进行。在这种情况下，所述的旋转金属检测器设置有如上所述的定量分配器，从而可以根据粉碎的废SiC的粒径调节定量分配器的频率来有效地去除铁离子。另外，通过利用磁力控制进料速度，可以有效地去除铁成分。

[0088]在这种情况下，如果旋转金属检测器的转速为100rpm至800rpm，则电磁体的功率可以为0.5kW至3kW。如果旋转金属检测器的转速为800rpm至1,700rpm，则电磁体的功率可以为3kW至5.3kW。

[0089]经过去除铁成分的步骤处理后的废SiC可以包含1ppm以下，更具体地0.5ppm以下，0.3ppm以下，或0.1ppm或以下的量的铁。[0090]清洁废SiC的步骤[0091]根据一个实施方案，所述的制备SiC粉末的方法包括清洁已从中去除铁组分的废SiC。

[0092]根据一个实施方案，所述清洁废SiC的步骤可以包括第一洗涤步骤，浸出步骤，第一沉积步骤，第二洗涤步骤和第二沉积步骤。例如，所述的清洁废SiC的步骤可以依次进行

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第一洗涤步骤，浸出步骤，第一沉积步骤，第二洗涤步骤和第二沉积步骤。[0093]根据一个实施方案，所述的清洁废SiC的步骤可以用包含氟化氢的清洁溶液进行。[0094]所述的第一洗涤步骤可以用超纯水或纯水进行1分钟至300分钟。例如，所述的第一洗涤步骤可以进行1分钟至250分钟，1分钟至200分钟，3分钟至150分钟，10分钟至100分钟，15分钟至80分钟，20分钟至60分钟，20分钟到40分钟。

[0095]所述的浸出步骤是使用包含氟化氢的清洁溶液浸出废SiC的步骤，并且可以使用搅拌方法进行。例如，所述的浸出步骤可以进行1分钟至300分钟，1分钟至250分钟，1分钟至200分钟，3分钟至150分钟，10分钟至100分钟，15分钟至80分钟，20分钟至60分钟，20分钟至40分钟。

[0096]所述的第一沉积步骤是使用包含氟化氢的清洁溶液沉积废SiC的步骤。例如，所述的第一沉积步骤可以进行1分钟至300分钟，1分钟至250分钟，1分钟至200分钟，3分钟至150分钟，10分钟至100分钟，15分钟至80分钟，20分钟至60分钟，20分钟至40分钟。[0097]所述的第二洗涤步骤可以用蒸馏水进行1分钟至300分钟，1分钟至250分钟，1分钟至200分钟，3分钟至150分钟，10分钟至100分钟，15分钟至80分钟，20分钟至60分钟，20分钟至40分钟。

[0098]所述的第二沉积步骤是使用包含氟化氢的清洁溶液沉积废SiC的步骤。例如，第二沉积步骤可以进行1分钟至300分钟，1分钟至250分钟，1分钟至200分钟，3分钟至150分钟，10分钟至100分钟，15分钟至80分钟，20分钟至60分钟，20分钟至40分钟。[0099]所述清洁废SiC的步骤可以进行2小时至5小时或3小时。所述清洁废SiC的步骤可以进行3次以上或3至5次。

[0100]所述清洁废SiC的步骤有利于最大化SiC粉末的纯度。[0101]根据一个实施方案，所述的制备SiC粉末的方法可以在清洁废SiC的步骤之后，进一步包括确定铁成分的含量。[0102]根据一个实施例，经过清洁废SiC的步骤处理的SiC粉末可以具有95％至99.9999％，95％至99.99999％，96％至99.9999％，96％至99.99999％，97％至99.9999％，97％至99.99999％，98％至99.9999％，98％至99.99999％，99％至99.9999％或99％至99.99999％的纯度。

[0103]根据一个实施方案，经过清洁废SiC的步骤处理的SiC粉末可以包含含量为1ppm以下，0.8ppm以下，0.7ppm以下，0.1至0.7ppm或0.1至0.6ppm的选自Li，Na，Mg，Al，K，Ca，Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn和Mo的至少一种杂质。[0104]根据一个实施方案，经过清洁废SiC的步骤处理的SiC粉末可以具有10μm至100mm的平均粒径。例如，经过清洁废SiC的步骤处理的SiC粉末的平均粒径可以是10μm至5,000μm，50μm至1,000μm，100μm至2,000μm或1,000μm至10,000μm。[0105]根据一个实施方案，经过清洁废SiC的步骤处理的SiC粉末可以具有1μm至30μm的平均粒径的标准偏差。例如，经过清洁废SiC的步骤处理的SiC粉末的平均粒径的标准偏差可以是1μm至25μm，3μm至20μm，或5μm至20μm。

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