HJT 673-2013 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 (含真实案例数据)

方 法 验 证 报 告

水质 钒的测定

石墨炉原子吸收分光光度法

HJ 673-2013

检测人 日期 审核人 日期

1.目的

验证《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》测定钒在本实验室的适用性。

2.方法内容 2.1范围

本方法适用于地表水和污水中钒的测定。 2.2 原理

样品经适当处理后注入石墨炉原子化器。试样所含钒离子在石墨管内经过原子化，高温解离为原子蒸气。待测元素钒的基态原子吸收来自钒元素空心阴极灯发出的共振谱线能量，其吸光度在一定范围内与其浓度成正比。 2.3试剂

多元素标准溶液 （优级纯） 2.4仪器

所用仪器如表1：

表1 仪器

仪器名称 石墨炉原子吸收光谱仪 仪器型号 实验室内部编号 2.5分析步骤

取混合均匀的水样50mL于200mL三角瓶中，加入5.0mL后放于电热板上加热煮沸，蒸发至1mL左右。若试液混浊且颜色较深时，再补加5.0mL继续消解，直至溶液透明。试样近干时，从电热板上取下稍冷，全部转移至50mL容量瓶中，用溶液定容，混匀后上机测定。如果消解试样有沉淀，可用中速滤纸过滤后定容至50mL，摇匀，待测。用水代替空白溶液，采用相同步骤和试剂，制备全程序空白，每次都测试两个空白试样，计算时取空白平均值计算。 2.6仪器条件

2.6.1使用石墨炉原子吸收光谱仪时，仪器设置条件如表2：

表2 钒测试条件

参数 元素 波长（nm） 318.5 狭缝（nm） 0.2 进样量（μL） 10 载气 高纯氩气 灯类型 空心阴极灯 石墨管类型 扣背景方式 内容 钒 热解涂层 塞曼扣背景

2.6.2使用石墨炉原子吸收光谱仪时，升温程序如表3：

表3 钒程序升温

升温步骤 1 温度(℃) 85 保持时间（s） 5.0 氩气流速（L/min） 0.3

升温步骤 2 3 4 5 6 7 8 9 温度(℃) 95 120 700 700 700 2400 2400 2400 保持时间（s） 40 10 5.0 1.0 2.0 0.7 2.0 2.0 氩气流速（L/min） 0.3 0.3 0.3 0.3 0.0 0.0 0.0 0.3 2.7 结果计算

水样中钒的含量c（mg/L）计算：

k式中： -水样中钒的浓度，mg/L；

(10)V1

V1000k-水样稀释倍数；

1-从校准曲线回归方程求得的试液中钒的浓度，μg/L； 0-从校准曲线回归方程求得样品空白中钒的浓度，μg/L；

V1-水样测量前定容体积，mL；

V-水样取样体积，mL。

3.验证结果 3.1校准曲线

配制钒的标准工作溶液，得到校准曲线，曲线信息如表4：

表4 钒校准曲线

测试元素 钒（μg/L） 钒的吸光度 校准曲线 1 2.00 0.0046 2 4.00 0.0057 3 8.00 0.0077 4 10.0 0.0083 5 16.0 0.0114 6 20.0 0.0141 7 40.0 0.0251 0.9992 Abs=0.000×C+0.00334 r 曲线方程 由表4可得，测试钒元素曲线的线性相关系数r=0.9992，高于0.995，满足本实验室要求。 3.2检出限

由表4可得钒元素的最低定量下限QLmin，采用石墨炉原子吸收分光光度法测试时，实验室的检出限MDL’= QLmin，具体情况见表5：

表5 钒检出限

测试元素 钒 QLmin（μg/L） 2 MDL’（μg/L） 2 MDL（μg/L） 3 由表5可得，本实验室测试钒的检出限MDL’=2μg/L ,小于方法检出限MDL=3μg/L，则本实验室钒的检出限满足标准方法的检出限要求。 3.3精密度：

选择钒标准溶液进行重复性测试，测试结果如表6：

表6钒精密度

测量次数n 钒的吸光度 1 0.0145 2 0.0147 3 0.0133 4 0.0139 5 0.0145 6 0.0137 7 0.0141 RSD（%） 3.6 由表6可得，本实验室测试钒重复性的RSD=3.6%，小于10%，精密度满足本实验室的要求。 3.4准确度：

由钒标准溶液进行准确度测试，结果如下表7：

表7 钒准确度

测试 测试 序号 元素 1 钒2B150427a-01 2 3 钒 测试浓度 （μg/L） 21.0 19.1 20.7 稀释 测试结果浓度倍数 1 1 1 （μg/L） 21.0 19.1 20.7 20.0±2.0 标准样品浓度（μg/L） 结果 判定 合格 合格 合格 样品编号 由表7可得，本实验室钒的标准样品的测试结果均在标准样品的合格范围内，则准确度满足量值要求。 4.结论

通过验证《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》测定钒，方法的线性关系、检出限、精密度、准确度等，完全满足要求，本实验室具有开展此方法测定钒的能力。