1:实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2:实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。
3:实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。
4:实验步骤:
5:实验数据记录和处理。
6:问题分析及讨论
硫酸亚铁铵的制备及检验
一、实验目的
1.了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理;
2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作;
3.学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。
[教学重点]
复盐的制备
[教学难点]
水浴加热、减压过滤
[实验用品]
仪器:台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶
试剂:(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01
mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉
二、实验原理
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐,是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小,因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合,反应后,即得莫尔盐。
Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑
FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
三、实验步骤
1.硫酸亚铁铵的制备
(1)简单流程:废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟,除去油污
Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加热约30 min,
至不再有气泡,再加1 mLH2SO4
↓趁热过滤
加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜,冷却结晶
↓减压过滤
95%乙醇洗涤产品,称重,计算产率,检验产品质量
(2)实验过程主要现象
2.硫酸亚铁铵的检验(Fe3+的限量分析—比色法)
(1)Fe3+标准溶液的配制
用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为:5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中,各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液,它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。
(2)试样溶液的配制
称取1.00 g产品于25 mL比色管中,加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。与标准色阶比较,确定产品级别。
(3)实验结果:产品外观产品质量(g)
产率(%)产品等级
四、注意事项
1.第一步反应在150 mL锥形瓶中进行,水浴加热时,应添加少量H2O,以防FeSO4晶体析出;补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+;
2.反应过程中产生大量废气,应注意通风;
3.、热过滤时,应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热;
4.第二步反应在蒸发皿中进行,FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(质量比),先小火加热至(NH4)2SO4溶解,继续小火加热蒸发,至表面有晶体析出为止,冷却结晶,减压过滤。
五、提问
1.在蒸发、浓缩过程中,若溶液变黄,是什么原因?如何处理?
答:溶液变黄是因为酸少,Fe2+变氧化为Fe3+(黄),处理方法是在溶液中加Fe屑,转为绿色溶液后,再加1 mLH2SO4.
六、产率分析
产率偏低:(1)热过滤时,部分产品流失;(2)反应不充分。
产率偏高:(1)出现Fe3+后又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。
1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应)
2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式)
3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。)
4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察 的现象
5)的反应):实验数据记录和处理。
6):分析与讨论
一、 实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
① 不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 实验步骤及现象
七、 实验结果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶体=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;
2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2[此有一个箭头表沉淀]+Na2SO4
氢氧化钠溶液和加入硫酸铜溶液反应成氢氧化铜沉淀和硫酸钠
Cu(OH)2=[等号上面写上条件是加热,即一个三角形]CuO+H2O
氢氧化铜沉淀加热变成氧化铜和水
实验报告:
分为6个步骤:
1):实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。(比如说,是要研究氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液的反应状况)
2):实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。(就可以用上面的反应方程式)
3):实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。 (如酒精灯,滤纸,还有玻璃棒,后两者用于过滤,这个应该是要的吧。)
4):实验步骤:实验书上也有 (就是你上面说的,氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察反应现象)
5):实验数据记录和处理。
6):问题分析及讨论
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