【实验准备】
1、提纯含有不溶性固体杂质的粗盐,必须经过的主要操作依次是。以上各步骤操作中均需用到玻璃棒,他们的作用依次是,2、在进行过滤操作时,要做到“一贴”“二低”
【实验目的】
1、练习溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能.2、理解过滤法分离混合物的化学原理.
3、体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用.
【实验原理】
粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,以及可溶性杂质等.不溶性杂质可以用过滤的方法除去,然后蒸发水分得到较纯净的精盐.
【实验仪器和药品】
粗盐,水, 托盘天平,量筒,烧杯,玻璃棒,药匙,漏斗,铁架台(带铁圈),蒸发皿,酒精灯,坩埚钳,胶头滴管, 滤纸,剪刀,火柴,纸片
【实验小结】
1、怎样组装过滤器
首先,将选好的滤纸对折两次,第二次对折要与第一次对折的折缝不完全重合.当这样的滤纸放入漏斗中,其尖角与漏斗壁间有一定的间隙,但其上部却能完好贴在漏斗壁上.对折时,不要把滤纸顶角的折缝压得过扁,以免削弱尖端的强度,便在湿润后,滤纸的上部能紧密地贴在漏斗壁上.
其次,将叠好的滤纸放入合适的漏斗中,用洗瓶的水湿润滤纸。
2、一贴二低三靠
①“一贴”:滤纸漏斗内壁
②“二低”:滤纸边缘低于漏斗边缘,溶液液面要低于滤纸边缘。 ③“三靠”:盛待过滤液体的烧杯的嘴要靠在玻璃棒中下部,
玻璃棒下端轻靠三层滤纸处;漏斗的颈部紧靠接收滤液的烧杯内壁
3、过滤后,滤液仍旧浑浊的原因可能有哪些?
化学振荡操作说明
1. 根据需处理工件选用合适的磨料,投入研磨机,视工件的实际情况大小 配好药剂PM600,并对工件进行清洗直至排水口流出清水为止。 2. 当排出之清水量至一根尾指粗细时,即关闭排水阀投入水及PM600比例 1:1,调高研磨频率进行研磨。
3. 当工件变灰白色时,对工件进行检测。如工件表面情况不甚理想(纹路过 深)对工件进行清洗,投入第二次PM600研磨工件至端面柱面光泽一至,无白雾雾及麻点黑斑的感觉。
4.研磨工件至理想效果后,对工件进行彻底清洗。投入抛光剂及防锈剂进行抛光处理30min,抛光速度视工件大小及机台大小而定。
备注:1.选用磨料之原则:不堵塞工件及不扩孔为原则。
2.工件端面刀痕过深时,退至车床组做端面研磨处理。
3.加入PM600切削一段时间后,若发现石头翻转过慢时或是石头过黏时,对研磨机内加入适量的水润滑 。
4.大锅处理量为200~250kg,小锅处理量为50~80kg。工件越长处理料越少。
5.每48hr打黄油一次,设备间隔使用每72hr打黄油一次。
化学振荡一般安全規定
一、噪音作业安全守则
(一)噪音作业劳工必需戴用听力防护具。
(二)过量噪音曝露会造成重听,听力损失永远无法治疗。
(三)听力防护具如耳罩、耳塞等在噪音未达鼓膜前予以减低噪音量。
(四)噪音工作区内戴用耳罩或耳塞以仍能听到警报信号为原则。 (五)戴用听力防护具建议
1.公司医务人员将指导如何戴用听力防护具。
2.适应戴用听力防护具,由短时间戴用而至整个工作日戴用,建议戴用时间表如下
3.若第五天以后戴用听力防护具仍觉得不舒服,找公司医务人员协助。
4.听力防护具若有损坏、变形、硬化时送安全卫生单位更换。
5.听力防护具若遗失时,应即至安全卫生单位领取戴用。
6.耳塞每日至少用肥皂水清洁一次。 (附)记住下列事项:
(一)最佳听力防护具系适合您戴用它。
(二)正确的戴用听力防护具可达良好保护的目的,小的漏泄将破坏防护具保护其有效
性。
(三)说话咀嚼东西等会使耳塞松动,必须随时戴好。
(四)耳塞保持清洁,不会发生皮肤刺激或其它反应。。
二、化学作业安全守则:
(一)工作安排注意事项:
工作人员必须依照指示及标准操作法工作,不得擅自改变工作方法。
2. 工作人员必须戴防护口罩、面具、手套、雨靴及围兜等防护器具。
3. 各种酸、易燃物及其它化学品,必须分别摆放,加以明显标示防止误取用。所有的容器必须为标准或指定使用的容器。
4. 盛装化学品的容器,如有破裂应立即清出,移送安全地点,妥善处理。
5. 防护手套使用前,必须检查,检查方法如下:将手套内充气,捏紧入口,往前压使膨胀若膨胀后又萎缩或有漏气现象,即表示该手套已破裂。
6. 破裂或已腐蚀不堪的手套及使用二天以上的手套不得再使用。
7. 手套等防护具,使用后必须用清水冲洗。
8. 不得将酸类与易燃物互混或倾注于同一排出道。
9. 工作中不得嬉戏,更不得以化学品做与工作无关的试验或其它使用。
10.废酸、废弃易燃物应予适当的处理,不得随意排弃,以免危险。
11.化学品应贮放于规定地方,走道及任何通道,不得贮放化学品。
12.工作场所,应设紧急淋浴器,并应能随时提供大量的水,以应付紧急情况的冲洗。
13.随时注意安全设施及保护衣物的安全程度须要时,应更新防护具物、设施,不得误。
14.工作间不可将工作物投掷于槽内,以免酸碱泼溅于外或面部衣物。
15.酸液应置于完全不与其它物冲击处。
16.倾倒酸液时,须将酸瓶置于特制架上。
17.如有工作物不慎坠入酸液中时,须用挂钩取出。
(二)搬运:
1〃为防止搬运时化学物质的泄露,搬运前应先将盛装容器的旋盖拧紧,并穿着不浸透性防护围巾或围裙、面罩或眼罩、口罩、手套及防酸胶鞋。
2.在搬运化学物质地区 ,应把地面清理平坦干净,注意防止滑溜。
3.搬运化学物质应严防容器的碰撞、倾倒、滑倒等意外事故的`发生。
4.使用手推车搬运化学物质时,先检查车辆状况,且不得倒拉或跑步。
5.不幸被酸液灼伤要迅速以大量清水冲洗,并作紧急救护,必要时应送医院做进一步治疗检查。
(三)异常事故的处理:
1. 停止作业,立即通知作业主管。 2. 确认异常事故的原因及种类。
3. 决定处理因素:依异常事故的大小、作业主管及人员采取的措施。
①修护人员、技术人员进行检修工作。 ②由作业主管及人员自行调整异常状况。
③在有发生灾害的可能时,应即疏散作业人员。
(四)急救:
1. 最重要者应迅速洗除化学物,并迅速的将伤者移离污染场所。
2. 与皮肤接触迅速以大量的水冲去。与皮肤的触面积太广时应脱去衣服,并维持至少十五分钟以上的冲洗。
3. 与眼睛接触,即使少量进入眼睛也应以大量水冲洗十五分钟以上。可使用洗眼器,从水管流出的温和水流,或清洁容器倒出均可。在冲洗十五分钟后疼痛仍存在,冲洗仍应再延长十五分钟。伤者最好急送眼科。
4. 送医院做进一步治疗。
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
然后
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭
2.物理性质
主要试剂的物理性质
名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气
四、试剂用量规格
试剂用量
试剂理论用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明加热后有气泡产生,白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物冷却到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g实验数据记录
七、实验结果
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g
产率:6.56/7.4xx100%=88.53%
八、实验讨论
1.产率较高的原因:
1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;
2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。
2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响,影响产率。
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