实验名称
探究化学反应的限度
实验目的
1.通过对FeCl3溶液与KI溶液的反应的探究,认识化学反应有一定的限度。
2.通过实验使学生树立尊重事实,实事求是的观念,并能作出合理的解释。
实验仪器和试剂
试管、滴管、0.1mol/L氯化铁溶液、0.1mol/LKI溶液、CCl4、KSCN溶液。
实验过程
1.实验步骤。
(1)取一支小试管,向其中加入5mL0.1mol/LKI溶液,再滴加0.1mol/L氯化铁溶液5~6滴。
(2)向试管中继续加入适量CCl4,充分振荡后静置。
(3)取试管中上层清液,放入另一支小试管中,再向其中滴加3~4滴KSCN溶液。
2.实验结论。
问题讨论
1.实验步骤(2)和实验步骤(3)即I2的检验与Fe的检验顺序可否交换?为什么?
2.若本实验步骤(1)采用5mL0.1mol/LKI溶液与5mL0.1mol/L氯化铁溶液充分混合反应,推测反应后溶液中可能存在的微粒?为什么?
固体酒精的制取
指导教师:
一、实验题目:固态酒精的制取
二、实验目的:通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用
三、实验原理:固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变.其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度.硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: CHCOOH+NaOH → 1735
CHCOONa+HO 17352
四、实验仪器试剂:250ml烧杯三个 1000ml烧杯一个 蒸馏水 热水 硬脂酸 氢氧化钠 乙醇 模版
五、实验操作:1.在一个容器中先装入75g水,加热至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,搅拌均匀。
2.在另一个容器中加入75g水,加入20g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入125g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。
六、讨论:
1、不同固化剂制得的固体霜精的比较:
以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。
以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~ 50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。
以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。
使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。
2 加料方式的影晌:
(1)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。
(2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。
(3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好. 3 、温度的影响:见下表:
可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精;在30 度时硬脂酸可以溶解,但需要较长的时间.且两液混合后立刻生成固体酒精,由于固化速度太快,致使生成的产品均匀性差;在6O 度时,两液混合后并不立该产生固化,因此可以使溶液混合的非常均匀,混合后在自然冷却的过程中,酒精不断地固化,最后得到均匀一致的固体酒精;虽然在70度时所制得的`产品外观亦很好,但该温度接近酒精溶液的沸点.酒精挥发速度太快,因此不宜选用该温度。 因此,一般选用60度为固化温度。
4 、硬脂酸与NaOH 配比的影响:
从表中数据不难看出.随着NaOH 比例的增加燃烧残渣量也不断增大.因此,NaOH的量不宜过量很多.我们取3:0.46也就是硬脂酸:NaOH为6.5:1,这时酒精的凝固程度较好.产品透明度高,燃烧残渣少,燃烧热值高。
5 、硬脂酸加入量的影响:
硬脂酸加量的多少直接影响固体酒精的凝固性能.硬脂酸的添加量对酒精凝固性能影响的实验结果见下表,且可以看出,在硬脂酸含量达到6.5 以上时,就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态.这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性,同时可以降低成本。
6、火焰颜色的影响:
酒精在燃烧时火焰基本无色,而固体酒精由于加人了NaOH,钠离子的存在使燃烧时的火焰为黄色。若加入铜离子,燃烧时火焰变为蓝色。因此添加不同离子到固体酒精中去得到不同颜色的火焰。
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.910-2,ka2=6.410-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验名称:
乙酸乙酯的制备
一、实验目的:
1、了解酯化反应原理和酯的制备方法。
2、学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作技术。
二、仪器
直形冷凝管、5ml、10ml圆底烧瓶、微型蒸馒头、蒸馏头、分液漏斗、玻璃漏洞、长滴管、离心管、10ml锥形瓶、5ml量筒2个、沸石、无水乙醇、玻塞、玻璃钉、温度计(包括玻璃套管、胶管)、台秤、药匙
三、药品
无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液等。
四、实验原理
醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)的存在下,发生酯化反应生成有机酸酯。
增强酸或醇的浓度,或出去生成的水,都可以增加酯的产量。
五、实验步骤及数据记录
实验步骤1、合成。实验现象现象分析将4.0ml无水乙醇(68.6mmol)和3.0ml冰醋酸(51.4mmol)加入到10ml原地烧瓶中,再小心加入3滴浓硫酸(每加完一种试剂最好用玻璃塞塞住瓶口,以免挥发)。混合均匀后加入一粒沸石,装上直形冷凝管,在石棉网上小火加热,回流20min。装置如图。稍冷却后,补加一颗沸石,装上微型蒸馒头用水浴加热蒸馏。在整流过程中,不断用长滴管将微型蒸馒头承接阱内的溜液吸至分液漏斗内。蒸馏至承接阱内无溜液。
2、精制①。将2ml的饱和碳酸钠溶液慢慢加入分液漏斗内,盖上玻塞,轻轻振摇几次,然后旋转活塞放气,静置,分层后弃去下层液体。再将2ml饱和氯化钙溶液加至分液漏斗中,振摇分层,弃去下层液体。将小半药匙无水硫酸钠固体加入10ml的锥形瓶内,再将分液漏斗内留下的乙酸乙酯经分液漏斗上口倒入锥形瓶,盖上玻塞轻摇5min。3、精制②。取玻璃漏斗,用玻璃钉填塞漏斗颈部,漏斗下面用一个干燥的5ml圆底烧瓶作接液瓶。将锥形瓶内的酯倒至漏斗内,让液体慢慢流入烧瓶内。加入一粒沸石,按图装好蒸馏装置(用已称重的`离心管做接收器),水浴上加热蒸馏,收集73℃-78℃的馏分,称重,计算产率。4、用折光计测定产品的折光率。
六、注意事项:
所蒸出的液体除乙酸乙酯外,还含有水和少量未反应的乙酸、乙醇、以及其他副产物,如乙醇等。必须通过精制加以除去。
精制①中加氯化钙的目的是为了除去乙醇等杂质,加无水硫酸钠是为了吸收水分。
七、实验结果讨论
八、思考题
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