硫酸亚铁铵的制备及检验
一、实验目的
1.了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理;
2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作;
3.学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。
[教学重点]
复盐的制备
[教学难点]
水浴加热、减压过滤
[实验用品]
仪器:台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶
试剂:(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01
mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉
二、实验原理
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐,是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小,因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合,反应后,即得莫尔盐。
Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑
FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
三、实验步骤
1.硫酸亚铁铵的制备
(1)简单流程:废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟,除去油污
Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加热约30 min,
至不再有气泡,再加1 mLH2SO4
↓趁热过滤
加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜,冷却结晶
↓减压过滤
95%乙醇洗涤产品,称重,计算产率,检验产品质量
(2)实验过程主要现象
2.硫酸亚铁铵的检验(Fe3+的限量分析—比色法)
(1)Fe3+标准溶液的配制
用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为:5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中,各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液,它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。
(2)试样溶液的配制
称取1.00 g产品于25 mL比色管中,加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。与标准色阶比较,确定产品级别。
(3)实验结果:产品外观产品质量(g)
产率(%)产品等级
四、注意事项
1.第一步反应在150 mL锥形瓶中进行,水浴加热时,应添加少量H2O,以防FeSO4晶体析出;补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+;
2.反应过程中产生大量废气,应注意通风;
3.、热过滤时,应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热;
4.第二步反应在蒸发皿中进行,FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(质量比),先小火加热至(NH4)2SO4溶解,继续小火加热蒸发,至表面有晶体析出为止,冷却结晶,减压过滤。
五、提问
1.在蒸发、浓缩过程中,若溶液变黄,是什么原因?如何处理?
答:溶液变黄是因为酸少,Fe2+变氧化为Fe3+(黄),处理方法是在溶液中加Fe屑,转为绿色溶液后,再加1 mLH2SO4.
六、产率分析
产率偏低:(1)热过滤时,部分产品流失;(2)反应不充分。
产率偏高:(1)出现Fe3+后又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。
1、实验题目
编组
同组者
日期
室温
湿度
气压
天气
2、实验原理
3、实验用品试剂仪器
4、实验装置图
5、操作步骤
6、注意事项
7、数据记录与处理
8、结果讨论
9、实验感受(利弊分析)
1:实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2:实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。
3:实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。
4:实验步骤:
5:实验数据记录和处理。
6:问题分析及讨论
实验名称 组装实验室制取氧气的装置
实验目的 正确地组装一套实验室制取氧气的装置,并做好排水集气的准备
实验器材、药品 大试管(Ф32mm200mm)、带导管的橡皮塞(与试管配套)、酒精灯、铁架台(带铁夹)、木质垫若干块、集气瓶(125mL)、毛玻璃片、水槽(装好水)、烧杯(100mL)。
实验步骤
1. 检查仪器、药品。
2. 组装气体发生装置。
3. 检查气体发生装置的气密性。
4. 按照实验室制取氧气的要求装配好气体发生装置。
5. 在水槽中用烧杯向集气瓶中注满水,盖好毛玻璃片,将集气瓶倒置在水槽中。
6. 拆除装置,整理复位。
实验步骤
(1) 在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;
(2) 加热实验(1)的试管,把带火星的木条伸入试管;
(3) 在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,并加入2g二氧化锰 ,把带火星的木条伸入试管;
(4) 待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时,重新加热3mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5) 实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
实验现象及现象解释:
实验编号 实验现象 现象解释
(1) 木条不复燃
(2) 木条不复燃 H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃.
(3) 3H2O2产生大量气泡 木条复燃 MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然
(4) 新加入的H2O2产生大量气泡 因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解
(5) 5MnO2的质量不变 因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
实验步骤
(1) 在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;
(2) 加热实验(1)的试管,把带火星的木条伸入试管;
(3) 在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,并加入2g二氧化锰 ,把带火星的木条伸入试管;
(4) 待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时,重新加热3mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5) 实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
实验现象及现象解释:
实验编号 实验现象 现象解释
(1) 木条不复燃
(2) 木条不复燃 H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃.
(3) 3H2O2产生大量气泡 木条复燃 MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然
(4) 新加入的H2O2产生大量气泡 因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解
(5) 5MnO2的质量不变 因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
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